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液相色譜儀使用中常見注意事項(xiàng)匯總!  

更新時(shí)間:2021-04-23      點(diǎn)擊次數(shù):2561
  液相色譜是一類分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過程中.為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如,紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
 
  對液相色譜儀的要求
 
  1.流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm或更細(xì)的膜過濾)。
 
  2.流動相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。
 
  3.不能用純乙腈作為流動相,這樣會使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液。
 
  4.使用緩沖溶液時(shí),做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時(shí),然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20mL以上。
 
  5.長時(shí)間不用儀器,應(yīng)該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應(yīng)該用有機(jī)相(如,甲醇等),因?yàn)?,純水易長霉。
 
  6.每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。
 
  7.C18柱絕對不能進(jìn)蛋白樣品,血樣、生物樣品。
 
  8.堵塞導(dǎo)致壓力太大,按預(yù)柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗,清洗方法:
 
 ?、僖援惐甲魅軇_洗;
 
 ?、诜旁诋惐贾虚g用超聲波清洗;
 
 ?、塾?0%稀硝酸清洗;
 
  9.氣泡會致使壓力不穩(wěn),重現(xiàn)性差,所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。
 
  10.如果進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液體時(shí),要使用注射器吸液:通常在輸液前要進(jìn)行流動相的清洗。
 
  11.要注意柱子的pH值范圍,不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品,特別是堿性樣品。
 
  12.更換流動相時(shí)應(yīng)該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動邊靖洗,然后插入新的
 
  流動相中。更換無互溶性的流動相時(shí)要用異丙醇過渡一下。
 
  常見故障斷定及解決方法
 
  (一)保留時(shí)間變化
 
  1.柱溫變化:柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱
 
  2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
 
  3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
 
  4.柱污染:每天沖洗柱
 
  5.柱內(nèi)條件變化:穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動相
 
  6.柱快達(dá)到壽命:采用保護(hù)柱
 
  (二)保留時(shí)間縮短
 
  1.流速增加:檢查泵,重新設(shè)定流速
 
  2.樣品超載:降低樣品量
 
  3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
 
  4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀
 
  5.溫度增加:柱恒溫
 
  (三)保留時(shí)間延長
 
  1.流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
 
  2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化:用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
 
  3.鍵合相流失:同前(二)3
 
  4.流動相組成變化:同前(二)4
 
  5.溫度降低:同前(二)5
 
  (四)出現(xiàn)肩峰或分岔
 
  1.樣品體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
 
  2.樣品溶劑過強(qiáng):采用較弱的樣品溶劑
 
  3.柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
 
  4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效:更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
 
  5.進(jìn)樣器損壞:更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
 
  (五)鬼峰
 
  1.進(jìn)樣閥殘余峰:每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗
 
  2.樣品中未知物:處理樣品
 
  3.柱未平衡:重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)
 
  4.TFA(肽譜):每天新配,用抗氧化劑
 
  5.水污染(反相):通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量,用HPLC級的水
 
  (六)基線噪聲
 
  1.氣泡(尖銳峰)流動相脫氣:加柱后背壓
 
  2.污染(隨機(jī)噪聲):清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
 
  3.檢測器燈連續(xù)噪聲:更換氘燈
 
  4.電干擾(偶然噪聲):采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)
 
  5.檢測器中有氣泡:流動相脫氣,加柱后背壓
 
  (七)峰拖尾
 
  1.柱超載:降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相
 
  2.峰干擾:清潔樣品,調(diào)整流動相
 
  3.硅羥基作用:
 
  加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品
 
  4.同前(四)4同前(四)4
 
  5.同前(四)35.同前(四)3
 
  6.死體積或柱外體積過大:
 
  連接點(diǎn)降至低,對所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管
 
  7.柱效下降:
 
  用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱
 
  (八)峰展寬
 
  1.進(jìn)樣體積過大:同(四)1
 
  2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展L進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散
 
  3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢:設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)
 
  4.檢測器時(shí)間常數(shù)過大:設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%
 
  5.流動相粘度過高:增加柱溫,采用低粘度流動相
 
  6.檢測池體積過大:用小體積池,卸下熱交換器
 
  7.保留時(shí)間過長:等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫
 
  8.柱外體積過大:將連接管徑和連接管長度降至最小
 
  9.樣品過載:進(jìn)小濃度小體積樣品

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